Tag Archives: cellulose

Suprastuktur Selulosa

cellulosa sellulosa kayu serat

Gambar ini yang sering kita pelajari ketika belajar tentang selulosa. Ini adalah model rantai selulosa yang tersusun dari glukosa. Glukosa tersusun bersambung-sambung. Uniknya, selulosa hanya tersusun dari glukosa saja, tidak ada gula jenis lain. Salah satu keunikan lainnya adalah rantai glukosa ini lurus rus tidak bercabang.

cellulose-ibeta-from-xtal-2002-3d-balls

Dulu saya sering membayangkan kalau selulosa ini bentuknya panjang banget, dan memang tersusun seperti itu. Pada kenyataannya di alam raya ini, tidak ada selulosa yang hanya satu rantai saja. Ada yang disebut dengan suprastruktur selulosa. Maksudnya, rantai selulosa tersebut saling bergabung membentuk struktur sekunder yang lebih besar dan lebih rumit.

Kadang-kadang saya mengamati selulosa di bawah mikroskop. Banyak selulosa yang saya amati. Salah satunya seperti gambar di bawah ini. Ini adalah bentuk dari serat/fiber selulosa. Bentuknya panjang-panjang seperti rambut. Permukaannya umumnya terlihat halus di bawah mikroskop.

OLYMPUS DIGITAL CAMERA

OLYMPUS DIGITAL CAMERA

Namun, jika serabut selulosa tersebut ‘dirusak’, ternyata di muncul sesuatu yang menarik di bawah mikroskop. Seperti yang terlihat di gambar di bawah ini. Serabut selulosa tersebut seperti terkelupas dan muncul serabut-serabut yang lebih kecil. Atau terlihat ada struktur lain di dalam serat selulosa ini.

OLYMPUS DIGITAL CAMERA

OLYMPUS DIGITAL CAMERA

Foto ini menunjukkan bahwa serabut selulosa tersusun dari serabut-serabut yang lebih kecil lagi. Serabut kecil itu juga tersusun dari beberapa rantai selulosa yang berukuran lebih kecil lagi. Saya coba mencari foto mikroskopik selulosa di internet. Dan ketemu gambar di bawah ini. Meski dari biomassa yang berbeda, gambar ini cukup menunjukkan kalau selulosa memang tersusun dari serabut-serabut selulosa yang kecil-kecil.

silkatp2500x2

Advertisements

Preparation of the cellulose nitrate

This methods is part of the book:
Klemm, D., et al. “Comprehensive cellulose chemistry: v. 2: functionalization of cellulose: functionalization of cellulose.” (1998).

A sample of about 0.8 g cellulose is mixed with 40 ml of the nitration acid, and coole down to 0oC. This mixture is shaken vigorously and then kept for 3 h at 0oC with occasional shaking. Subsequently most of the nitration acid is separated from the cellulose on a coarse sintered-glass crucible by pressing with glass stopper. After putting the filter crucible onto a suction flask, the sample is neutralized stepwise by addition of a total volume of 240 ml of 2% by weight aqueous Na2CO3 solution, which is filtered through the crucible without suction. Subsequently the sample is washed with about 8 l of distilled water, again applying no suction. After these washing, most of the water covering the sample is drawn off by suction, and the cellulose nitrate is stabilized for 2 h at room temperature by covering it with methanol in a beaker. After separating the methanol by filtration, the sample is dried in vacuo over P2O5 at 20oC for at least 15h.

Determination of the carboxyl group content of cellulose samples by methylene blue sorption

This methods is part of the book:
Klemm, D., et al. “Comprehensive cellulose chemistry: v. 2: functionalization of cellulose: functionalization of cellulose.” (1998).

A weighed cellulose samples of known water content up to 0.5 g is suspended in 25 ml of aquaeus methylne blue chloride solution (300mg/l) and 25 ml of borate buffer of pH = 8.5 for 1 h at 20 oC in a 100 Erlenmeyer flask and then filtered through a sintered-glass disk. 5 or 10 ml of the filtrate are transferred to a 100 ml calibrated flask. Then 100 of 0.1 N HCl and subsequently water, up to 100 ml, are added. Then the methylene blue content of the liquid is determined photometrically, employing a calibration plot, and from the result the total amount of free, i.e. nonsorbed, methylene blue is calculated. The carboxyl group content of the sample is obtained according to:

rumus_carbonyl - 1

Reference:
Phillip, B., Rehder, W., Lang H. Papier 1965, 1-10

Determination of the carbonyl group content of cellulose samples by oximation

This methods is part of the book:
Klemm, D., et al. “Comprehensive cellulose chemistry: v. 2: functionalization of cellulose: functionalization of cellulose.” (1998).

2 g of an air dry sample of known moisture content is suspeded in 100ml 0f 0.02 N aquaeous zinc acetate solution in a 300 ml Erlenmeyer flask under vigorous stirring. After a residence of 2-6 h at room temperature in the covered flask the liquid is sucked off and the moist sample is immediately and quantitatively returned to the flask and subsequently suspended in 100 ml of the oximation reagen (35 g hydroxilamine hydrochoride, 55 g zink acetate, 160 ml 1 N NaOH and 1.6 ml glacial acetic acid/l aquaeous solution) appliying a gentle shaking. After a residence time of 20 h at 20oC, the liquid is again sucked off through the same sintered-glass disk and twice washed with water. Subsequently the sample is suspended again in the same flask in 100 of 0.02 N zinc acetate solution. After 2 h the liquid is again sucked off and the sample is washed with aqueous zinc acetate solution of the same concentration. The moist oximated sample is then immadiately subjected to a determination of the nitrogen content by Kjeldahl method, employing finally a calorimetric determination of the NH4+ formed with Nesslers reagent. I umol of nitrogen correspond to 1 umol of carbonyl groups in the sample.

Reference:
Laboratory procedure of Fraunhofer Institute of Applied Polymer Research.

Determination of the acetyl group DS of cellulose acetate

This methods is part of the book:
Klemm, D., et al. “Comprehensive cellulose chemistry: v. 2: functionalization of cellulose: functionalization of cellulose.” (1998).

0.5 g of dry cellulose acetate is swollen in 25 ml of an acetone/water mixture (1:1 by volume) for 24 h at room temperature. Then 12.5 ml of 1 N KOH in ethanol are added, and a complete deacetylation is formed by keeping this mixture for 24 h at room temperature. The excess of alkali is titrated with N/2 aqueous HCl using phenolpthalein as indicator, and an excess of 2 ml of N/2 HCl is added, which is back-titrated after 24 h with N/2 NaOH. From the titration result, the total amount of alkali consumed for saponification of the acetyl groups/g of sample is obtained. Calculation of ‘% of bound acetic acid’ and DSAcetyl is performed accoding to

rumus_acetyl - 1

Reference:
Procedure of the Fraunhofer Institute of Applied Polymer Research, Teltow-Seehof.

Belajar Lagi Tentang Selulosa

Pekerjaanku sekarang dan dalam beberapa tahun ke depan akan lebih fokus pada selulosa dan biomassa lignoselulosa. Banyak hal yang bisa dibuat dari kedua material alam ini. Karena itu, saya mulai belajar lagi khususnya tentang selulosa. Saya coba ingat-ingat lagi dulu ketika kuliah kimia organik dulu. Mulai belajar lagi rantai karbon.

Selulosa adalah salah satu bahan alam yang sangat melimpah di muka bumi ini. Pemanfaatannya sangat beragam dan memiliki struktur yang unik. Monomer selulosa adalah glukosa. Gula C6 yang rasanya manis. Gula yang sama seperti pada gula pasir yang biasa kita gunakan untuk minuman. Gula ini juga ada di buah-buahan yang kita makan. Gula ini juga yang menyusun pati-pati yang ada di beras, tepung, terigu yang kita makan juga.

Ibaratnya batu bata, glukosa itu adalah batu batanya. Batu bata ini lalu disusun-susun menjadi senyawa atau material lain, seperti gula pasir, pati, beras, tepung dan lain-lain. Nah, ternyata urutan penyusunan dan bentuk susunannya inilah yang membedakan karakteristik masing-masing bahan itu. Di sinilah menariknya glukosa dan selulosa.

Saya ingin kembali belajar lagi tentang selulosa. Mulai dari awal lagi.

Analisa Kandungan Lignosellulosa dengan Metode Chesson – updated

Analisis Kandungan Lignoselulosa Dengan Metode Chesson

Alternatif link: Analisis Kandungan Lignin dengan Metode Chesson-Datta

Biomass from Biomass Waste

Bioethanol from Biomass Waste

Lignin

LIGNIN Biomass Recalcitrane